2024, Vol. 36 
(2: 贵州省喀斯特山地生态环境国家重点实验室培育基地, 贵阳 550001)
(2: State Key Laboratory Incubation Base for Karst Mountain Ecological Environment of Guizhou Province, Guiyang 550001, P.R.China)
磷(P)是生态系统中初级生产力的重要限制因素，是水华发生的重要驱动力[1-4]。根据来源划分，水库中的磷主要分为外源磷与内源磷[5]。在对外源磷的输入进行有效控制后，内源磷的释放成了维持湖泊初级生产和营养状态的重要营养源[6]。水库沉积物中的磷受到水环境、溶解氧(DO)、pH、氧化还原电位(Eh)、水动力、水温、生物扰动等影响时，一部分磷酸盐将不断向上覆水释放，成为水体磷污染的重要来源[7-8]，从而加重水库的磷污染负荷，对水体的富营养化水平产生重要影响[9]。因此，深入理解水库沉积物磷的迁移转化特征及磷污染水平对制定水库的富营养化治理策略具有重要意义[10-12]。
中国西南岩溶区是世界三大岩溶区之一，由流水“二元侵蚀”结构[13]切割形成了大量的河流峡谷区，河网密布。为解决“田高水低”的水土资源空间不匹配困局，修建了大量的岩溶峡谷型水库，改变了原有营养物质(氮、磷等)的生物地球化学循环模式[14-15]。岩溶峡谷型水库具有“V”形河谷、河谷深切、河库狭窄、水体深度大、高溶解固体物、高钙和高碱度等特点[16]。岩溶峡谷型水库水体中高浓度的Ca2+和HCO3-在水生植物光合作用下会促进碳酸钙沉淀，同时生物碳泵产生的碳酸钙可促进水中磷的共沉淀，导致可溶性磷酸盐转化为不溶性磷酸盐，已有研究发现大于74%的磷酸根离子与碳酸盐一起沉淀[17-18]。岩溶峡谷型水库水域生态系统的生产、消费环境条件不同于平原地区的浅水水库，形成了独特的岩溶峡谷型水库水生生态系统的营养物质迁移、转化规律。虽然岩溶峡谷型水库具有底部水体温度较低，分层明显等特点不利于内源磷的迁移转换，但不合理的水库调度很容易激发内源磷的释放，从而导致水体氮、磷等营养盐富集，暴发蓝藻水华、增加库底厌氧频率和强度，有利于生物可利用磷的释放，出现水体磷污染、水质恶化的正反馈。近年来，岩溶峡谷型水库出现了水质变差、水域生态系统生态服务功能退化等问题，开展岩溶区峡谷型水库沉积物水界面磷迁移、转化规律及潜在磷污染风险研究显得极其重要。
目前，对岩溶峡谷型水库的研究主要关注水体水生态环境[19-21]、水体碳循环[22-25]、微生物群落结构[26-30]及重金属污染[31-33]等方面，也有少量关于水库沉积物氮磷分布[16]、碳沉积通量[23]和重金属污染[34-36]方面的研究。虽然已有研究对岩溶地区水库的环境保护和治理具有重要价值，但关于岩溶峡谷型水库沉积物磷形态分布特征、内源磷污染现状方面的研究仍十分薄弱。随着对水库沉积物研究的不断深入开展，岩溶区峡谷型水库磷循环方面的研究引起了广泛关注。国内外学者逐渐认识到，开展典型岩溶峡谷型水库沉积物磷赋存形态与污染状况研究对区域和全球水生态环境有着重要意义。因此，为深入了解岩溶区峡谷型水库沉积物磷赋存形态及磷污染分布特征，选取典型岩溶峡谷型水库——万峰水库为研究对象，旨在通过系统分析岩溶峡谷型水库沉积物各形态磷的分布特征，探讨沉积物磷形态空间分异影响因素及磷污染风险，以期为岩溶峡谷型水库沉积物磷迁移转化研究及富营养化控制提供科学支撑，同时为岩溶峡谷型水库水环境综合治理及水生态系统健康管理提供科学依据。
1 材料与方法 1.1 研究区概况万峰水库是珠江流域上游红水河上第一级水库，位于南盘江干流中段(图 1)，对流域下游营养盐的输入及迁移转化具有十分重要的影响。万峰水库于1997年下闸蓄水，水库总库容102.57×108 m3，调节库容57.6×108 m3，水域面积约176 km2，多年平均流量612 m3/s，年均径流量193×108 m3。其中，滇、黔、桂三省交界处的三江口(黄泥河入口)至双江口，河长263.5 km，落差425 m，平均坡降1.61%，河床冲积层厚0.68~25.6 m[37]。研究区属亚热带季风气候，夏季高温多雨、冬季温和少雨，年平均气温15~18℃，降雨量1300~1600 mm，降水较为充沛，水体氮、磷浓度较高。万峰水库的库区两岸以白云岩和石灰岩为主，流域岩溶地貌发育，是典型的高原岩溶峡谷型水库，具有典型的岩溶地貌特征和水文环境[23]。岩溶峡谷型水库以其特殊的地理条件和水文过程在水资源调控、生态保护等方面具有重要意义。研究万峰水库可以代表岩溶地区峡谷型水库的特点和问题，为该类型水库的管理和保护提供经验和参考。
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图 1 研究区位和采样点分布示意 Fig.1 The location and sampling sites of the study area |
目前，河湖沉积物磷形态的分级提取还没有统一的方法，研究根据Hedley等提出的方法[38-41]，对沉积物各形态磷连续分步提取法进行改进，采用改进后的磷形态连续分步提取法进行提取，具体提取流程见附图 Ⅰ。将冷冻干燥后的沉积物样品(0.5 g)置于50 mL离心管中，依次用H2O、NaHCO3、NaOH和HCl萃取，获取上清液，采用紫外分光光度计测量上清液P浓度。分别获取弱吸附态有机磷(H2O-Po)、弱吸附态无机磷(H2O-Pi)；潜在活性有机磷(NaHCO3-Po)、潜在活性无机磷(NaHCO3-Pi)；铁铝结合态有机磷(Fe/Al-Po)、铁铝结合态无机磷(Fe/Al-Pi)；钙结合态有机磷(Ca-Po)、钙结合态无机磷(Ca-Pi)；残渣态磷(Res-P)；有机磷(OP)；无机磷(IP)和总磷(TP)。有机磷(OP)含量计算公式为：OP=TP-IP。
1.3 沉积物磷污染评价方法及标准为更好地评估水库沉积物磷污染水平，采用单因子污染指数和生物有效性指数法对水库沉积物磷污染程度进行评价分析[42-43]。
1) 单因子污染指数评价法公式为：
| $ S_i=C_i / C_{\mathrm{s}} $ | (1) |
式中，Si为单因子评价指数；Ci为评价因子的实测值；Cs为评价因子的标准值。TP的标准值Cs取为420 mg/kg[44-45]。
2) 生物有效性指数评价法公式为：
| $ S K_{\mathrm{P}}=K_{\mathrm{P}} \cdot S_i=K_{\mathrm{P}} \cdot C_i / C_{\mathrm{s}} $ | (2) |
| $ K_{\mathrm{P}}=C_{\mathrm{BAP}} /\left(C_{\mathrm{TP}}-C_{\mathrm{BAP}}\right) $ | (3) |
式中，SKP为生物有效性指数；KP为生物利用系数；Si、Ci和Cs的定义同公式(1)；CBAP为生物有效性磷(BAP)的实测值；CTP为TP的实测值。
STP和SKP的评价标准如表 1所示。
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表 1 沉积物磷污染指数评价标准 Tab. 1 Evaluation criteria of sediment phosphorus pollution index |
所有实验数据均在SPSS 20.2软件和Excel中进行统计分析；将相关性分析与地理探测器相结合，识别因子变量是否对结果变量的空间分布产生影响；运用ArcGIS 10.8、CorelDRAW X4 SP2及Origin 2021软件进行图件绘制。
2 结果与讨论 2.1 沉积物中P形态含量及空间分布 2.1.1 表层沉积物磷含量及其分布由图 2所示，表层沉积物中TP含量为116.45~348.14 mg/kg(均值194.44 mg/kg)，IP含量为88.57~268.21 mg/kg，OP含量为3.81~9.5 mg/kg。Ca-P、H2O-P、NaHCO3-P、Fe/Al-P和Res-P的含量分别为22.79~69.2、21.93~68.18、22.01~67.46、25.79~72.88和23.26~70.43 mg/kg。与国内其他大型水库相比，万峰水库表层沉积物中TP含量处于较低水平(表 2)，表层沉积物中TP含量均低于新丰江水库[46]、乌江渡水库[47]、潘家口水库[48]、金盆水库[49]、丹江口水库[50]、三峡水库[51]和密云水库[52]。空间分布上，表层沉积物中各形态磷含量的分布特征为WF3＞WF1＞WF2，且WF3的TP含量显著高于WF1、WF2，WF2含量最低，但与WF1差异较小。WF3(靠近革步乡)区域人类活动较为频繁、生活污水排放等致使磷营养盐在沉积物中不断累积，可能是造成该区域表层沉积物各形态磷含量较高的原因[53]。
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图 2 表层沉积物各形态磷的分布 Fig.2 Distribution of different types phosphorus in surface sediment |
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表 2 不同水库表层沉积物TP含量比较 Tab. 2 Comparison of TP content in surface sediment of different reservoirs |
TP含量为79.37~438.04 mg/kg，平均含量为224.55 mg/kg，极值差高达5.5倍，空间异质性较为显著。各采样点沉积柱中TP含量也呈现出显著差异。WF1、WF2沉积柱中TP含量总体变化趋于一致，1~13 cm处TP含量总体变化较为平缓，而WF1沉积柱中的13~19 cm处TP含量呈上升趋势，WF3沉积柱TP含量总体上呈现出自上而下减少的趋势(图 3)。但各采样点沉积柱TP含量分布均存在突变趋势，这可能与水量变化导致的历史沉积改变和水生植物腐烂等因素有关[53]。
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图 3 柱状沉积物形态磷的垂向分布 Fig.3 Vertical distribution of phosphorus forms in columnar sediment |
IP含量为60.91~337.88 mg/kg，平均含量174.82 mg/kg，占TP含量的73.26%~78.84%，均值为76.92%，是沉积物的主要赋存形态。IP与TP之间具有较好的相关性(相关系数r=0.994，P＜0.01，n=47)，且IP与TP分布趋势整体趋于一致，沉积物TP与IP具有同源性。IP含量在沉积柱中，随着深度的增加WF1、WF2沉积物各形态IP含量呈出一定程度增加的趋势，而WF3则呈现出随着深度的增加各形态IP含量减少的趋势(图 3)。
OP含量为1.84~13.59 mg/kg，平均含量为6.55 mg/kg，占TP的2.92%。在沉积柱中WF2、WF3采样点表层沉积物OP明显高于底层，并且与沉积厚度呈负相关，其中WF3靠近城市区域，受人类活动的影响较大，并且是蒙里河、红染河的汇合口，为有机物的堆积提供了重要条件。WF1沉积物OP含量随厚度的增加，整体上呈增加趋势，最高值为13.59 mg/kg(图 3)。
沉积物中磷形态含量趋势为Fe/Al-P＞Res-P＞Ca-P＞H2O-P＞NaHCO3，空间分布具有一定的差异性。各点位沉积柱中磷赋存形态的变化趋势一致，且与TP的变化趋于一致。各形态磷所占比例较为相近，没有显著差异。NaHCO3-P所占比例最低，占TP的19.52%~19.49%(均值18.69%)。Fe/Al-P含量占比最高，含量为17.34~94.39 mg/kg(均值49.86 mg/kg)，占TP的20.4%~31.38%(均值22.41%)(图 3)。沉积物中的Fe/Al-P容易受pH值和氧化还原电位的影响，且受人为活动和外源输入影响较大[54]，可以反映湖泊受污染情况，含量越高说明污染情况越重[55]。Res-P的平均含量为44.92 mg/kg，占TP的20.05%；Ca-P的平均含量为44.15 mg/kg，占TP的19.6%，沉积物中Res-P和Ca-P被认为是相对稳定的惰性磷，不易与上覆水体进行磷交换，一般的环境条件变化难以对该形态磷的迁移转化产生影响[49, 56]。
WF1位于万峰湖一号港口，靠近南盘江镇，容易受到人类活动影响，生活污水以及废水容易排放到湖泊中，增加磷酸盐浓度，且该区域湖面广阔，水流缓慢。WF2位于南盘江干流，周围以林地为主，距离居民点较远，人类活动对于水体磷酸盐浓度的影响较低。WF3靠近革步乡，受人类活动的影响较大，且是蒙里河、红染河的汇合口，河流携带的泥沙极易沉积，除此之外，在未建水库以前该区域属于农田，早期的水稻土因为人类农业活动吸附了大量的营养盐，这可能是造成各点位沉积物中不同形态磷含量和空间分布差异的原因。
2.2 沉积物各形态IP含量及分布特征IP是沉积物中磷素的主要组成部分，可直接被水生植物吸收和利用[57]。沉积物IP形态包括Ca-Pi、H2O-Pi、NaHCO3-Pi、Fe/Al-Pi和Res-Pi。万峰水库沉积物各形态IP含量及分布特征如图 4所示，各形态IP含量为Fe/Al-Pi＞Ca-Pi＞NaHCO3-Pi＞H2O-Pi，H2O-Pi是极易迁移的磷形态，主要来源于间隙水[58]。H2O-Pi含量为14.43~82.13 mg/kg (均值41.21 mg/kg)，在无机磷形态中占比最小，但总体含量远高于三峡水库(8.40 mg/kg)[59]。Ca-Pi含量为14.98~82.65 mg/kg(均值42.48 mg/kg)，NaHCO3-Pi含量为14.64~83.30 mg/kg(均值41.23 mg/kg)。Fe/Al-Pi含量为16.86~91.82 mg/kg(均值48.15 mg/kg)，在无机磷形态中占比最高(为36.41%)，表明Fe/Al-Pi是沉积物无机磷的主要赋存形态。
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图 4 沉积物无机磷形态含量及空间分布 Fig.4 Content and spatial distribution of inorganic phosphorus forms in sediment |
沉积物OP形态分为Ca-Po、H2O-Po、NaHCO3-Po、Fe/Al-Po和Res-Po。万峰水库沉积物中各形态OP含量及分布特征如图 5所示。各形态OP含量表现为H2O-Po＞Fe/Al-Po＞Ca-Po＞NaHCO3-Po。H2O-Po与H2O-Pi相似，是极易迁移的磷形态，H2O-Po在OP形态中占比最高，含量为0.27~8.03 mg/kg(均值2.21 mg/kg)，占OP的33.76%，是沉积物OP的主要赋存形态。Fe/Al-Po含量为0.47~8.57 mg/kg(均值1.71 mg/kg)。Ca-Po指与钙、镁结合的有机磷，万峰水库Ca-Po含量为0.50~3.63 mg/kg(1.66 mg/kg)。NaHCO3-Po含量最低，为0.14~2.48 mg/kg(均值0.97 mg/kg)，仅占OP的14.78%。
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图 5 沉积物各形态有机磷含量及分布 Fig.5 Content and spatial distribution of organic phosphorus forms in sediment |
相关性分析与地理探测器相结合是一种综合分析方法，用于揭示变量之间的关系以及其对空间分布的影响。本研究综合应用地理探测器模型中的交互因子探测器和相关性分析，可以通过计算相关系数和交互因子的贡献率来评估变量之间的关系和相互作用，揭示变量之间的相互作用机制及相互影响[60]。如图 6所示，TP空间分异的驱动力因素为Res-P＞H2O-Pi＞Ca-Pi＞NaHCO3-Pi＞Fe/Al-Pi＞Ca-Po＞H2O-Po＞Fe/Al-Po＞NaHCO3-Po＞厚度。其中Res-P、H2O-Pi、Ca-Pi、NaHCO3-Pi、Fe/Al-Pi对TP的空间分布影响显著大于Ca-Po、H2O-Po、Fe/Al-Po、NaHCO3-Po和厚度，对TP的空间分异具有极强的影响力，是沉积物各形态磷空间分异的主要驱动力。Fe/Al-Pi的来源主要为生活污水、工业废水，是人类活动的重要体现，与Ca-Po、H2O-Po、NaHCO3-Po、沉积物厚度均存在显著差异，表明人类生产活动对于沉积物营养盐的影响较大。
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图 6 沉积物磷赋存形态交互作用强度 Fig.6 Interaction intensity of phosphorus occurrence in sediment |
运用交互探测器对因素联合作用进行分析显示，因子共同作用增强了对TP空间分异的解释力，并且影响类型为双变量增强、双变量非线性增强。其中厚度-Ca-Pi、厚度-H2O-Pi、厚度-NaHCO3-Pi、厚度-Fe/Al-Pi的联合影响力明显高于单一因素，表明沉积物的深度对于TP具有多重作用，与其他因素的共同作用显著。Ca-Pi、Fe/Al-Pi、H2O-Pi、NaHCO3-Pi与其他因素的共同因子解释强度均超过90%，表明沉积物中无机磷相互转化极其显著，而有机磷的矿化能力相对较弱。交互探测器分析表明，Res-P与其他形态磷的交互作用强度均高于94%，可能是因为沉积物中残渣磷具有较高的稳定性，不易向其他形态的无机磷转化。
2.5 沉积物生物有效性磷及污染评价 2.5.1 生物有效性磷(BAP)沉积物中BAP是指能以溶解态的磷酸盐释放出来可被水生生物利用的活性磷含量，可用于评价沉积物磷的释放潜力，从而评价磷的污染水平[61-62]。目前，生物有效磷尚未有统一界定，不同学者对生物有效磷的种类划分还不尽相同[47, 62]。沉积物中H2O-P、NaHCO3-P是极易迁移的磷形态且易释放于水体；Fe/Al-Pi在pH、氧化还原电位变化时易发生迁移转化，具有潜在生物有效性；Res-P和Ca-P被认为是相对稳定的惰性磷，不易与上覆水体进行磷交换[49, 53, 56]。因此根据采样的实际情况，将H2O-P、Fe/Al-P、NaHCO3-P之和作为潜在的BAP，根据实测结果计算出BAP的含量及BAP在TP中所占比例。
如图 7所示，万峰水库BAP含量为66.97~201.46 mg/kg，平均含量为130.59 mg/kg，低于三峡水库(200.0 mg/kg)[63]、新丰江水库[46](243.9 mg/kg)。库区内沉积物BAP含量波动较大，空间异质性较为显著，WF3采样点的BAP含量最高，显著高于WF1、WF2。
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图 7 沉积物BAP含量及BAP/TP值 Fig.7 BAP content and BAP/TP values in sediments |
万峰水库BAP/TP值的变化范围为55.6%~59.6%，均值为58.1%，明显高于三峡水库[63](33.0%)、新丰江水库[46](29.2%~46.5%)和向家坝水库[4](6.2%~17.1%)。其中表层沉积物BAP/TP值为57.5%~57.9%，呈WF1＜WF2＜WF3的空间分布特征，与TP空间分异特征一致。随着沉积物厚度的增加，WF2沉积柱中BAP的比重变化趋势最为明显，BAP在沉积柱中的组成结构差异性较大，呈WF1沉积物柱中的有效磷比重递减，WF3呈增长态势，表明沉积物中磷的组成结构决定了磷污染水平的高低。万峰水库各点位的BAP/TP值均高于55%，可知万峰水库存在沉积物内源磷释放风险，内源磷对上覆水体的释放风险不容忽视[64]。
2.5.2 沉积物磷污染特征评价根据磷污染指数的评价方法和标准，万峰水库沉积物磷污染等级评价结果如表 3所示。万峰水库沉积物TP污染指数(STP)的变化范围为0.19~1.04，均值为0.53，采样点的整体污染程度较轻。其中，WF1的污染指数范围为0.28~1.04，均值为0.59；WF2的污染指数范围为0.19~0.65，均值为0.36；WF3的污染指数范围为0.28~0.98，均值为0.62。WF2点位的平均污染指数STP＜0.5，为清洁状态(Ⅰ)；WF1、WF3点位的平均污染指数0.5≤STP≤1，处于轻度污染水平(Ⅱ)。
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表 3 万峰水库沉积物磷污染评价指数 Tab. 3 Evaluation criteria of phosphorus pollution in sediments of Wanfeng Reservoir |
万峰水库沉积物生物有效性指数(SKP)范围为0.28~1.58，均值为0.81，采样点的整体污染程度为轻度污染水平(Ⅱ)。其中，WF1的生物有效性指数范围为0.43~1.58，均值为0.89；WF2的生物有效性指数范围为0.28~0.96，均值为0.55；WF3的生物有效性指数范围为0.42~1.52，均值为0.96。WF1、WF2和WF3点位的平均生物有效性指数为0.5≤SKP≤1，根据评价标准可知WF1、WF2和WF3点位均处于轻度污染水平(Ⅱ)。
TP污染指数和生物有效性指数评价结果均表明，万峰水库沉积物磷污染整体处于轻度污染水平(Ⅱ)，各点位之间的磷污染水平较为接近，空间分布特征呈WF3>WF2>WF1，与TP空间分异特征一致。WF3靠近人类活动区域，人类活动对沉积环境的影响更为突出，且WF3为蒙里河与红染河汇合处，水环境不稳定，容易引起沉积物氧化还原反应和无机磷的扩散交替发生，这可能是WF3的污染高于WF1和WF2的原因[53, 64]。
综上研究表明，尽管目前万峰水库沉积物磷污染水平较轻，但库区沉积物中生物有效磷占总磷的比值值较高，仍存在潜在的内源磷污染上覆水体风险。未来，此类岩溶峡谷型水库沉积物中各形态磷的释放可能会导致水库水质恶化，建议岩溶峡谷型水库在控制外源磷输入的同时，也应加强对内源磷的管理，以降低内源磷释放污染上覆水体的风险。
3 结论1) 水库沉积物TP含量为79.37~438.04 mg/kg，平均含量224.55 mg/kg，空间异质性显著。IP、OP含量分别为60.91~337.88 mg/kg(均值174.82 mg/kg)和1.84~13.59 mg/kg(均值6.55 mg/kg)，IP占TP的比例为73.26%~78.84%，是沉积物磷的主要赋存形态。Fe/Al-Pi含量为16.86~91.82 mg/kg(均值48.15 mg/kg)，占IP的比例最高为36.41%，是IP的主要赋存形态。H2O-Po量为0.27~8.03 mg/kg(均值2.21 mg/kg)，占OP的33.76%，是OP的主要赋存形态。
2) Res-P、H2O-Pi、Ca-Pi、NaHCO3-Pi、Fe/Al-Pi对TP空间分异具有极强的影响力，是沉积物各形态磷空间分异的主要驱动力。沉积物的厚度对于TP具有多重作用，与其他因素的共同作用显著。
3) 水库沉积物BAP含量为66.97~201.46 mg/kg，空间异质性较为显著，且与TP空间分异特征一致。BAP/TP值的变化范围为55.6%~59.6%，各点位的BAP/TP值均高于55%；水库沉积物TP污染指数(STP)变化范围为0.19~1.04，均值0.53(清洁)，生物有效性指数(SKP)范围为0.28~1.58，均值0.81(轻度)。沉积物磷污染程度整体处于轻度污染，但仍存在内源磷污染上覆水体风险。建议此类岩溶峡谷型水库在控制外源磷输入的同时，也应加强对内源磷的管理，以降低内源磷释放污染上覆水体的风险。
4 附录附图 Ⅰ见电子版(DOI: 10.18307/2024.0426)。
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附图Ⅰ 改进的磷形态连续提取流程 AttachedFigure1 Flowchart of improved continuous extraction process for phosphorus forms |
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